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Jul 17, 2023

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Scientific Reports volume 13, Numéro d'article : 6059 (2023) Citer cet article 589 Accès aux détails des métriques Résultats précoces et significatifs pour un spectromètre de masse à gaz miniaturisé en temps réel et sans colonne

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6059 (2023) Citer cet article

589 Accès

Détails des métriques

Des résultats précoces et significatifs pour un spectromètre de masse à gaz miniaturisé sans colonne en temps réel dans la détection d'espèces cibles avec des spectres se chevauchant partiellement sont rapportés. Les résultats ont été obtenus en utilisant à la fois des trous à l'échelle nanométrique comme système d'entrée d'échantillonnage nanofluidique et une technique statistique robuste. Même si la mise en œuvre physique présentée pourrait être utilisée avec des colonnes de chromatographie en phase gazeuse, l’objectif de haute miniaturisation nécessite d’étudier ses performances de détection sans aide. Comme cas d'étude, dans la première expérience, du dichlorométhane (CH2Cl2) et du cyclohexane (C6H12) avec des concentrations comprises entre 6 et 93 ppm dans des mélanges simples et composés ont été utilisés. L'approche sans colonne de nano-orifices a acquis des spectres bruts en 60 s avec des coefficients de corrélation de 0,525 et 0,578 avec la base de données de référence NIST, respectivement. Ensuite, nous avons construit un ensemble de données d'étalonnage sur 320 spectres bruts de 10 mélanges différents connus de ces deux composés en utilisant la régression partielle des moindres carrés (PLSR) pour l'inférence de données statistiques. Le modèle a montré une précision d'écart quadratique moyen (NRMSD) normalisée à grande échelle de \(10,9\mathrm{\%}\) et \(18,4\mathrm{\%}\) pour chaque espèce, respectivement, même dans mélanges combinés. Une deuxième expérimentation a été menée sur des mélanges contenant deux autres gaz, le Xylène et le Limonène, agissant comme interférents. 256 spectres supplémentaires ont été acquis sur 8 nouveaux mélanges, à partir desquels deux modèles ont été développés pour prédire le CH2Cl2 et le C6H12, obtenant des valeurs NRMSD de 6,4 % et 13,9 %, respectivement.

La combinaison des résultats les plus récents dans les micro et nanotechnologies1 avec des approches spécifiques évaluées des instruments d'analyse des gaz change la manière dont les mesures2 peuvent être effectuées. De nouvelles générations d'instruments analytiques qui utilisent les développements dans le domaine des systèmes micro-électro-mécaniques (MEMS) et des systèmes nano-électro-mécaniques (NEMS) ouvrent des perspectives pour des dispositifs à très haut niveau de miniaturisation pour la chromatographie en phase gazeuse (GC). Progrès récents dans les techniques analytiques de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) et de technologies plus ciblées, telles que la spectroscopie de mobilité ionique (IMS), les ondes acoustiques de surface-spectrométrie de masse (SAW-MS) et la chromatographie en phase gazeuse-ondes acoustiques de surface- La spectrométrie de masse (GC-SAW) montre une nette tendance à réduire la taille, le temps d'analyse ainsi que les coûts d'installation et de déploiement. Par conséquent, des conditions de vide strictes doivent être satisfaites, nécessitant des systèmes de vide différentiel complexes, des connexions encombrantes et des pompes à vide coûteuses. Cependant, il est difficile d’éliminer le besoin de débits d’entrée de gaz relativement importants pour les instruments. Des exemples de ces efforts peuvent être trouvés dans plusieurs publications récentes, où les différents gaz ont été injectés avec une valeur sccm comprise entre 10 et 200 sccm3,4,5,6,7,8. Pour réduire davantage les débits, une réduction des dimensions de l'ensemble du système a été étudiée par plusieurs chercheurs, obtenant la première réduction consécutive des débits d'entrée nécessaires : par exemple, en 2007, Kim et al.9 ont rapporté la première intégration d'un micro GC, où une micropompe à gaz à 4 étages a été reliée à une microcolonne d'une longueur de 25 cm. Ce système a obtenu la meilleure séparation des vapeurs entre 0,2 et 0,3 sccm. Plus récemment, Hsieh et Kim10 ont développé un système de chromatographie en phase gazeuse microcirculatoire et l'ont testé avec succès sur la séparation de différents isomères, fonctionnant à un débit fixe de 0,5 sccm. Des résultats similaires ont été rapportés en utilisant une technologie particulière appelée Knudsen Pump (KP), basée sur des canaux parallèles créés avec des membranes à nano-orifices. Sur ce sujet, Qin et al. a écrit plusieurs articles11,12,13, développant de petits systèmes avec un débit de 0,4, 0,82 et 0,15 sccm, respectivement. En général, les dispositifs nanotechnologiques peuvent changer radicalement la manière dont ces mesures peuvent être mises en œuvre, permettant des réductions radicales et extrêmement pertinentes des dimensions du système et de l'alimentation électrique. Une amélioration significative de la simplification du système14,15 est possible en utilisant des orifices à l’échelle nanométrique16 comme points d’échantillonnage et des interfaces de gaz intelligentes vers la pression atmosphérique.